NMR-Spektroskopie - Markus Bacher


Die Arbeitsgruppe Kernspinresonanz (NMR) Spektroskopie beschäftigt sich einerseits mit der Strukturaufklärung organischer Moleküle und andererseits mit der Analyse und Charakterisierung komplexer Gemische auf atomarer / molekularer Basis. Die Methode ist daher ein leistungsfähiges, analytisches Werkzeug zur Unterstützung anderer Arbeitsgruppen unserer Abteilung. NMR-Spektroskopie kann dabei sowohl in Lösung (Flüssig-NMR - liquid state NMR) als auch an gelartigen oder festen Proben (Festkörper-NMR - solid state NMR) betrieben werden, wobei die dafür unbedingt erforderliche unterschiedliche Geräteausstattungen (z.Bsp. Probenköpfe, Sendereinheiten) bei uns verfügbar sind.

Flüssig-NMR wird an einem 400 MHz Gerät, ausgestattet mit einem dualen Breitband-Probenkopf mit z-Gradienten, betrieben. Mit Hilfe von ein- und mehrdimensionalen homo- und heteronuklearen Experimenten wird einerseits Strukturaufklärung, Konformationsanalyse oder Reinheitsüberprüfung von Syntheseprodukten oder isolierten Pflanzenmetaboliten durchgeführt. Andererseits wird damit auch Analytik komplexer Gemische, wie z. Bsp. von natürlichen oder technischen Ligninen, Cellulosen und Polysacchariden und deren Abbauprodukte oder Bioraffinerie-Fraktionen betrieben. Je nach Fragestellung kommen auch Messungen anderer Hetereokerne als 13C (19F, 29Si, 31P, 15N, 11B...), quantitative Messungen verschiedener funktioneller Gruppen, Messungen bei variablen Temteraturen oder Diffusionsexperimente (DOSY) zum Einsatz.

Viele Materialeigenschaften gehen hingegen in Lösung einfach verloren oder manche Verbindungen sind gänzlich unlöslich in den gängigen Lösungsmitteln. Zur Charakterisierung dieser Materialien steht ein weiterer 400 MHz Magnet für Festkörper-NMR Messungen zur Verfügung. Gelartige Proben, wie z. Bsp. viele Polysaccharide, Ligninderivate oder Aerogele, können mit unserem hr-MAS Probenkopf (high-resolution magic angle spinning) untersucht werden, während für feste und kristalline organische Verbindungen unser CP-MAS Probenkopf (cross polarization magic angle spinning) zum Einsatz kommt.